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    苯類化合物的頂空色譜分析(6)

    更新日期: 2012-03-27
    瀏覽人氣: 3682

    苯類化合物的回收率表

    峰號  化合物名稱         回收率            標準偏差      變異系數(shù)

                                        
    水中       肝中          μL/mL             %

       2                
                   91        88                2.4               1.1

       3              
    甲苯             96        93                4.9                2.2

       4             
    乙苯(內(nèi)標)   -          -            -              -

       5            
    間二甲苯       94        91               0.55               0.2

       6            
    對二甲苯       95        93               0.75              0.51 

       7            
    鄰二甲苯       102       100              5.85              2.6





    l      
    線性范圍和相關系數(shù):分別取苯類標準稀釋液5、10、2025、50μL五份,各加1mL生理鹽水,在相同前述條件下進行頂空色譜分析,苯、甲苯、乙苯(內(nèi)標)、二甲苯測得結果見圖,本實驗定量檢測限(μg/mL)苯為2、甲苯為10、二甲苯為30.。

    l      
    鹽效應篩選:取苯類標準稀釋液6份,每份25μL,分別加入1mL5%NaClCuSO4、K2CO3、KAl(SO4)2、NaAc和生理鹽水,用內(nèi)標計算結果KAl(SO4)2溶液使苯系列的活度系數(shù)相對增加較大,但考慮增加值相差不多,而生理鹽水的得到、使用、純度也合要求又方便,我們更喜歡用0.9% NaCl生理鹽水。

    l      
    保溫時間對響應的影響:取苯類標準稀釋液25μL共七份,各添加1mL生理鹽水,在樣品溫度80℃下,分別保溫時間為10、20、3040、50、70min480min,然后進樣內(nèi)標計算結果20~30min為好,保溫480min之久的樣品,有許多組分已測不出來了。

    l      
    同時做了二只體重2kg白兔實驗,使其空腹16h后,灌服苯類混合標準溶液(苯:甲苯:二甲苯=5:10:1530mL,10min后大小便失禁,30min內(nèi)再無其他癥狀變化,以后出現(xiàn)呼吸急促發(fā)顫,6h后擊腦處死,立即解剖進行分析,結果各臟器含量遞減順序如下:

    ——胃內(nèi)容腸內(nèi)容膀胱眼液腹肌肉腿肌肉大腸脾; 

    甲苯——胃內(nèi)容腸內(nèi)容膀胱小腸大腸腹肌肉眼液腿肌肉

    二甲苯——胃內(nèi)容腸內(nèi)容膀胱小腸大腸腹肌肉        

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